ANALISIS KUANTITATIF KOMPLEKSOMETRI
I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kesadahan total, kesadahan tetap, dan kesadahansementara dari sampel air sungai.
II. DASAR TEORI
Reaksi-reaksi kesetimbangan pembentukan kompleks banyak digunakan dalam analisis titrimetri. Cara titrimetri ini didasarkan pada kemampuan ion-ion logam membentuk senyawa kompleks yang mantap dan dapat larut dalam air. Karena itu cara ini sering disebut titrasi kompleksometri (Rivai, 1995). Kompleksometri merupakan jenis titrasi di mana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi-reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali, dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup banyak tentang kompleks, sekalipun di sini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi (Harjadi, 1993).
Titrasi kompleksometri meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan terbentuknya kompleks demikian adalah kelarutan yang tinggi. Contoh dari kompleks tersebut adalah logam dengan EDTA. Dengan demikian juga titrasi dengan merkuri nitrat dan perak sianida juga dikenal sebagai titrasi kompleksometri (Khopkar, 1990).
Reaksi pengompleksan dengan suatu ion logam, melibatkan penggantian satu molekul pelarut atau lebih yang terkoordinasi, dengan gugus-gugus nukleofilik lain. Gugus yang terikat pada ion pusat, disebut ligan dan dalam larutan air,reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan :
Di sini ligan L dapat berupa sebuah molekul netral atau sebuah ion bermuatan dengan penggantian air molekul berturut-turut selanjutnya dapat terjadi sampai terbentuk kompleks MLn, n adalah bilangan koordinasi dari ion logam itu dan menyatakan jumlah maksimum ligan monodentat yang dapat terikat padanya (Svehla, 1994).
Kesadahan total air yakni kalsium plus magnesium, dapat ditetapkan dengan titrasi langsung EDTA dengan menggunakan indikator hitam eriokrom T atau kalmagit. Kompleks antara Ca2+ terlalu lemah untuk menimbulkan perubahan warna yang benar. Tetapi magnesium menbentuk kompleks yuang lebih kuat dengan indikator, dibandingkan dengan kalsium, dan diperoleh suatu titik akhir yang benar dalam suatu buffer amonia dengan pH 10 (Svehla, 1994). Kesadahan didefinisikan sebagai jumlah dari ion kalsium (Ca2+) dan magnesium (Mg2+) terlarut dalam air. Kedua ion ini merupakan unsur kesadahan yang paling besar, walaupun beberapa logam lainnya juga temasuk unsur sadah, namun konsentrasinya dalam air alami sangat kecil. Pada umumnya air dengan kesadahan total lebih dari 200 mg/L (sebagai CaCO3) dikatakan air sadah (Setyaningtyas dkk,2008).
Titrasi balik digunakan bila reaksi antara kation dan EDTA lambat atau bila tak tersedia indikator yang cocok. Ditambahkan indikator berlebih dan kelebihannya dititrasi dengan suatu larutan standar magnesium dengan menggunakan kalmagit sebagai indikator. Kompleks magnesium-EDTA yang kestabilannya rendah dan kation yang akan ditetapkan, tidak digeser oleh magnesium. Metode ini dapat juga digunakan untuk menetapkan logam-logam dalam endapan-endapan, seperti timbal dalam timbal sulfat dan kalsium dalam kalsium oksalat (Svehla, 1994).
Titrasi penggantian berguna bila indikator yang yang cocok tidak tersedia untuk ion logan yang akan ditetapkan. Ditambahkan suatu larutan berlebih yang mengandung kompleks magnesium-EDTA dan ion logamnya dikatakan M+2, menggantikan magnesium dari dalam kompleks magnesium EDTA yang relatif lemah, seperti reaksi berikut:
Reaksi dengan mana kompleks itu terbentuk dapatlah dianggap sebagai suatu reaksi asam basa Lewis dengan ligan bertindak sebagai basa, dengan menyumbangkan sepasang elektron pada kation yang merupakan asamnya. Ikatan yang terbentuk antara atom logam pusat dengan ligan sering bersifat kovalen, namun dalam beberapa kasus antar aksi itu dapat berupa tarik menarik Coulomb. Beberapa kompleks mengalami reaksi substitusi dengan cepat dan kompleks itu dikatakan labil (Day & Underwood, 1990).
Salah satu perkara dalam kompleksometri adalah penentuan titik akhir titrasi. Pengaruh pH juga agak mempersulit pemenuhan keadaan yang paling sesuai untuk titrasi, karena dua cirri yang sangat penting dari kurva titrasi yaitu bentuknya dan selang peralihan warna indikator, bergantung pH. Oleh karena itu salah satu cara selektivitas titrasi EDTA adalah dengan memanfaatkan perbedaan tetapan kemantapan kompleks logam EDTA. Beberapa ion logam yang membentuk kompleks yang sangat mantap dengan EDTA dapat dititrasi dalam larutan yang bersifat asam, meskipun ada ion-ion logam lain yang tidak membentuk kompleks yang mantap dengan EDTA (Rivai, 1995).
III. ALAT DAN BAHAN
A. Alat
Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah buret, corong, hotplate, kertas saring, labu takar 250 mL, labu erlenmeyer 250 mL, neraca analitik, pipet tetes, pipet volume, dan statif.
B. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah adalah sampel air sungai Sipai, akuades, buffer pH 10, campuran EBT-NaCl, larutan baku EDTA dan MgO.
IV. PROSEDUR KERJA
A. Penentuan Kesadahan Air
1. Pembakuan Larutan EDTA
a. Sebanyak 0,16 gram ZnCl2 ditimbang dengan teliti dan dilarutkan dalam air, dimasukkan kedalam labu takar 100 mL, diencerkan sampai tanda batas.
b. Sebanyak 25,0 mL dipipet dan dimasukkan kedalam labu erlenmeyer 250 mL.
c. Larutan buffer pH 10 sebanyak 2 mL ditambahkan dengan air hingga volume 100 mL.
d. Indikator EBT-NaCl ditambahkan 0,05 g, dititrasi dengan larutan baku 0,01 M EDTA, sampai warna larutan berubah dari ungu pekat ke merah dengan sangat jelas dan dilakukan duplo, dihitung konsentrasi EDTA.
2. Penentuan Kesadahan Total
a. Cuplikan air dipipet sebanyak 50,0 mL dan ditambahkan 1 mL buffer pH 10, kira-kira 50 mg campuran EBT-NaCl.
b. Larutan baku EDTA dikocok dengan baik dan dititrasi, sampai warna berubah dari ungu menjadi merah.
c. Lakukan duplo dan dihitung kesadahan air dinyatakan dalam ppm kalsium oksida.
d. Sebanyak 10 mL cuplikan MgO dipipet dan ditambahkan 1 mL buffer pH 10, ditambahkan 50 mg EBT-NaCl, dititrasi dengan EDTA 0,01 M sampai warna berubah dari ungu menjadi biru.
3. Penentuan Kesadahan Tetap
a. Cuplikan air 250 mL diambil kedalam gelas kimia dan dididihkan selama 30 menit.
b. Larutan didinginkan dan disaring dengan kertas saring, filtrat diencerkan dengan akuades 250 mL hingga tanda batas.
c. Larutan terakhir dipipet 50,0 mL kemudian ditambahkan 1 mL buffer pH 10 dan 50 mg campuran EBT-NaCl.
d. Larutan EDTA dititrasi hingga larutan berwarna merah jelas dan dilakukan duplo.
4. Penentuan Kesadahan Sementara
a. Kesadahan sementara diperoleh dari kesadahan total dikurangi kesadahan tetap.
V. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil
1. Pembakuan Larutan EDTA
No.
|
Langkah Kerja
|
Pengamatan
|
1.
2.
3.
4.
5.
|
Ditimbang dan diambil ZnCl2 0,16g
Diencerkan dilabu takar 100 mL
Diambil 25 mL dan ditambahkan 2 mL buffer pH 10 dan air hingga volume 100 mL
Ditambahkan 0,05 gram indikator EBT-NaCl
Dititrasi dengan larutan baku EDTA
|
Larutan berwarna ungu.
Larutan berwarna merah.
Vtitrasi = 5,5 mL
|
2. Penentuan Kesadahan Total
a. Untuk Sampel Air
No.
|
Langkah Kerja
|
Pengamatan
|
1.
2.
3.
|
Diambil 50 mL cuplikan air Sungai Sipai
Ditambahkan 1 mL buffer pH 10 dan 0,05 gram indikator EBT-NaCl
Dititrasi dengan larutan baku EDTA
|
Larutan berwarna ungu
Larutan berwarna merah
Vtitrasi = 40,6 mL
|
b. Untuk Sampel MgO
No.
|
Langkah Kerja
|
Pengamatan
|
1.
2.
3.
|
Diambil 10 mL MgO
Ditambahkan 1 mL buffer pH 10 dan 0,05 gram indikator EBT-NaCl
Dititrasi dengan larutan baku EDTA
|
Larutan berwarna ungu
Larutan berwarna biru
Vtitrasi = 3,5 mL
|
3. Penentuan Kesadahan Tetap
No.
|
Langkah Kerja
|
Pengamatan
|
1.
2.
3.
|
Diambil 250 mL cuplikan air Sungai Sipai, didihkan kemudian didinginkan, disaring, filtrat diencerkan dengan akuades 250 mL
Diambil 50 mL ditambahkan 1 mL buffer dan 0,05 gram indikator EBT-NaCl
Dititrasi dengan larutan baku EDTA-NaCl
|
Larutan berwarna
ungu
Larutan berwarna merah
Vtitrasi = 1,1 mL
|
· Perhitungan
1. Pembuatan Larutan Baku ZnCl2
Diketahui : massa ZnCl2 = 0,16 gram
V larutan = 100 mL = 0,1 L
BM ZnCl2 = 136,27 gr/mol
Ditanya : Molaritas ZnCl2 ?
Jawab :
M ZnCl2
= 0,012 M
Jadi, konsentrasi ZnCl2 adalah 0,012 M
2. Pembakuan Larutan EDTA
Diketahui : M ZnCl2 = 0,012 M
V ZnCl2 = 25 mL
V EDTA = 5,5 mL
Ditanya : Molaritas EDTA?
Jawab :
M EDTA x V EDTA = M ZnCl2 x V ZnCl2
M EDTA
3. Penentuan Kesadahan Total
a. Untuk Sampel Air
Diketahui : Vcuplikan air = 50 mL = 0,05 L
M EDTA = 0,055 M
V EDTA = 40,6 mL = 0,0406 L
BM MgO = 40,30 gr/mol
Ditanya : Kesadahan total dalam ppm MgO ?
Jawab :
mg MgO = M EDTA x V EDTA x BM MgO
= 0,055 M x 0,0406 L x 40,30 gr/mol
= 0,090 mg
ppm MgO
= 1,8 ppm
b. Untuk Sampel MgO
Diketahui : Vcuplikan MgO = 10 mL = 0,01 L
M EDTA = 0,055 M
V EDTA = 3,5 mL = 3,5 x 10-3 L
BM MgO = 40,30 gr/mol
Ditanya : Kesadahan total dalam ppm MgO ?
Jawab :
mg MgO = M EDTA x V EDTA x BM MgO
= 0,055 M x 3,5 .10-3 L x 40,30 gr/mol
= 0,008 mg
ppm MgO
= 0,8 ppm
4. Penentuan Kesadahan Tetap
Diketahui : Vcuplikan air = 250 mL = 0,25 L
M EDTA = 0,055 M
V EDTA = 1,1 mL = 1,1 x 10-3 L
BM MgO = 40,30 gr/mol
Ditanya : Kesadahan tetap dalam ppm MgO ?
Jawab :
mg MgO = M EDTA x V EDTA x BM MgO
= 0,055 M x 1,1 .10-3 L x 40,30 gr/mol
= 0,002 mg
ppm MgO
= 0,008 ppm
5. Penentuan Kesadahan Sementara
Diketahui : Kesadahan total = 1,8 ppm
Kesadahan tetap = 0,008 ppm
Ditanya : Kesadahan Sementara?
Jawab :
Kesadahan sementara = Kesadahan total -kesadahan tetap
= 1,8 ppm -0,008 ppm = 1,792 ppm
B. Pembahasan
Percobaan kali ini berjudul kompleksometri dan bertujuan untuk menentukan kesadahan total, tetap dan kesadahan sementara. Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks membentuk hasil berupa kompleks. Titrasi kompleks dapat digunakan untuk menentukan kesadahan air. Penentuan kesadahan total cuplikan air yang digunakan adalah air sungai Kemuning dengan titik bawah jembatan kembar dan titik bawah jembatan ayam pandan. Kesadahan air terbagi tiga yaitu kesadahan total, kesadahan tetap dan kesadahan sementara. Kesadahan total merupakan keadaan di mana dalam suatu air terdapat kesadahan tetap dan kesadahan sementara. Kesadahan air mengandung ion-ion positif yaitu magnesium dan kalsium.
Pembakuan larutan EDTA dilakukan dengan melarutkan 0,16 gram ZnCl2 dalam akuades dan dipanaskan. EDTA merupakan larutan stabil, mudah larut dan menunjukkan komposisi kimiawi tertentu. Larutan ZnCl2 kemudian ditambah 2 mL larutan buffer pH 10 yang berfungsi untuk mencegah perubahan pH larutan karena adanya ion H+ dalam reaksi antara larutan EDTA dengan ion logam. Kemudian larutan ini ditirasi dengan larutan EDTA 0,01 M. Setelah menambahkan larutan buffer maka menambahkan indikator EBT (Eriochrom Black T) yang merupakan indikator logam dan kemudian dititrasi dengan larutan EDTA. Penambahan indikator tersebut adalah untuk mengetahui titik ekivalen titrasi (dengan EDTA) dan sebagai pengompleks yang menghasilkan warna tertentu, dimana dengan ditandai adanya perubahan warna dari titrat. Perubahan warna yang terjadi yaitu dari berwarna ungu menjadi warna merah. Reaksi yang terjadi antara ion logam dengan indikator EBT. Volume EDTA yang diperlukan adalah 5,5 mL sehingga dapat ditentukan molaritas EDTA yang digunakan pada percobaan ini adalah 0,055 M.
Penentuan kesadahan total cuplikan air yang digunakan adalah air Sungai Sipai. Kesadahan air terbagi tiga yaitu kesadahan tetap, kesadahan sementara dan kesadahan tetap. Kesadahan total merupakan keadaan di mana dalam suatu air terdapat kesadahan tetap dan kesadahan sementara. Kesadahan air mengandung ion-ion positif yaitu magnesium dan kalsium. Penentuan kesadahan total air sungai dilakukan dengan penambahan 1 mL larutan buffer pH 10 ke dalam 50 mL sampel air Sungai Sipai. Penambahan larutan buffer pH 10 ini berfungsi untuk mencegah terjadinya perubahan pH, supaya pada titik akhir titrasi bisa terbentuk kompleks yang diinginkan. Kemudian menambahkan indikator EBT-NaCl sebanyak 50 mg yang menghasilkan larutan berwarna ungu, dan dititrasi dengan larutan baku EBT atau Eriochrome Black T merupakan indikator metakromik berubah menjadi warna merah. Sehingga dipeloreh berat MgO 0,090 mg dan kesadahan total cuplikan air sungai sebesar 1,8 ppm dan untuk Mg sebesar 0,8 ppm.
Penentuan kesadahan tetap. Pada penentuan kesadahan tetap, air sampel terlebih dahulu dipanaskan selama 30 menit, kemudian didinginkan dan disaring. Pemanasan dan penyaringan sampel dilakukan supaya lepasnya ion-ion Ca+ dan Mg+ dari indikator lebih cepat. Reaksinya:
Filtrat hasil pemanasan tersebut kemudian diencerkan dan diambil sebanyak 50 mL. Filtrat tersebut ditambahkan dengan 1 mL buffer pH 10 dan ditambahkan campuran EBT-NaCl dan kemudaian dititrasi dengan larutan baku EDTA dengan perubahan warna dari ungu menjadi merah. Sehingga dapat diperoleh sehingga diperoleh berat MgO sebesar 0,002 mg dan kesadahan tetap yang terkandung dalam cuplikan tersebut sebesar 0,008 ppm. Air yang mengandung kesadahan tetap adalah air yang mengandung garam-garam dari Ca2+, Mg2+dengan SO42-, Cl-, No3-.
Pada proses titrasi, reaksi yang terjadi adalah;
Merah (ungu) biru
Kesadahan sementara diperoleh dari hasil pengurangan kesadahan total dengan kesadahan tetap. Kesadahan total 1,8 ppm dikurang dengan kesadahan tetap 0,008 ppm, sehingga kesahadahan sementara yang didapat yaitu sebesar 1,792 ppm. Hasil ini menunjukkan bahwa air di sungai Sipai tersebut mengandung Mg.
VI. KESIMPULAN
Kesimpulan yang dapat diperoleh dari percobaan kali ini adalah :.
1. Kesadahan total dari sampel air sungai Sipai pada percobaan ini sebesar 1,8 ppmdan Mg sebesar 0,8 ppm.
2. Kesadahan tetap dari sampel air sungai Sipai adalah 0,008 ppm.
3. Kesadahan sementara dari sampel air sungai Sipai adalah sebesar 1,792 ppm yang mengandung Mg.
DAFTAR PUSTAKA
Day, R. A. & Underwood. A. L. 1990. Analisis Kimia Kuantitatif.Erlangga. Jakarta.
Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Erlangga. Jakarta.
Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.
Rivai, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Universitas Indonesia. Jakarta.
Setyaningtyas, T., R. Andreas & K. Riyani. 2008. Potensi Humin Hasil Isolasi Tanah Hutan Damar Baturraden dalam Menurunkan Kesadahan Air. Molekul, Vol. 3. No. 2.
Svehla, G. 1994. Vogel: Buku Teks Analisis Kuantitatif Makro dan Semimikro. PT Kalman Media Pustaka. Jakarta.
Belum ada tanggapan untuk "KOMPLEKSOMETRI"
Post a Comment