GRAVIMETRI

ANALISIS KUANTITATIF GRAVIMETRI

I.              TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar klor dalam pelarut sampel secara gravimetri dan menentukan kadar air kristal suatu zat dengan cara gravimetri.

II.           DASAR TEORI

Analisa gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur penyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara atau metode. Metode gravimetri memakan waktu cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan (Khopkar, 1990).

Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika komponen yang ditentukan dapat mengendap secara sempurna (sisa analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut. Kemudian endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan (dengan penyaringan). Selanjutnya endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu (dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut (Harjadi, 1993).

Kestabilan dari senyawa komplek yang terbentuk tergantung dari sifat kation dan pH dari larutan, sehingga titrasi harus dilakukan pada pH tertentu. Untuk menetapkan titik akhir titrasi digunakan indikator logam, yaitu indikator yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan kompleks antara indikator dan ion logam harus lebih lemah daripada ikatan kompleks atau larutan titer dan ion logam. Larutan indikator bebas mempunyai warna yang berbeda dengan larutan kompleks indikator. Titrasi Kompleksometri harus dilakukan pada pH tertentu (9-10) sehingga ketika pH larutan di bawah 9-10 tidak terjadi reaksi antara logam dengan zat pembentuk kompleks dan tidak terbentuk senyawa kompleks (Triwahyuni & Yusrin, 2008).

Berdasarkan proses pemisahan tersebut maka dikenal empat macam metode penetapan gravimetrik :

1.    Metode Pengendapan

Dengan cara ini zat uji yang telah ditimbang seksama dilarutkan, lalu komponen yang akan ditetapkan diendapkan dengan pereaksi. Endapan yang terjadi kemudian dipisahkan dengan penyaringan, lalu dimurnikan dengan pencucian, dilanjutkan dengan pengeringan atau pemanasan, lalu ditimbang hingga bobot tetap.

2.    Metode Evolusi.

Metode evolusi didasarkan pada penguapan komponen zat uji dengan cara pemanasan. Berarti komponen yang menguap adalah perbedaan dari berat penimbangan zat uji sebelum dan sesudah penguapan.

3.    Metode Penyaringan.

Dengan cara ini komponen zat uji disaring dengan pelarut spesifik. Sari yang diperoleh kemudian diuapkan hingga bobot tetap. Cara ini cocok bila teknik isolasi sederhana, konsentrasi zat aktif cukup tinggi dan zat aktif yang diperoleh harus murni atau mudah dimurnikan.

4.    Metode elektrogravimetri.

Metode ini didasarkan atas pelapisan zat pada sebuah elektroda melalui proses elektrolisa. Berat lapisan yang merupakan komponen zat uji yang ditetapkan adalah selisih dari penimbangan elektroda (kering) sebelum dan setelah dielektrolisa

(Rivai, 1995).

Persyaratan berikut haruslah dipenuhi agar metode gravimetri tersebut berhasil :

1.    Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantititas analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat terdeteksi.

2.    Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni atau sangat hampir murni

(Day & Underwood, 1999).

Dalam suatu prosedur gravimetri yang lazim, suatu endapan ditimbang, dan dari nilai ini bobot analit dalam sampel dihitung, maka persentase analit A adalah :

%A = 

Untuk menghitung bobot analit dari bobot endapan sering digunakan faktor gravimetri. Faktor ini didefinisikan sebagai berapa gram analit dalam 1 gram endapan. Perkalian bobot endapan P, dengan faktor gravimetri memberikan banyaknya analit dalam gram sampel.

               Bobot A  =  Bobot P  x  faktor gravimetri

Maka :

%A = PERCOBAAN III

GRAVIMETRI

I.              TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar klor dalam pelarut sampel secara gravimetri dan menentukan kadar air kristal suatu zat dengan cara gravimetri.

II.           DASAR TEORI

Analisa gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur penyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara atau metode. Metode gravimetri memakan waktu cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan (Khopkar, 1990).

Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika komponen yang ditentukan dapat mengendap secara sempurna (sisa analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut. Kemudian endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan (dengan penyaringan). Selanjutnya endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu (dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut (Harjadi, 1993).

Kestabilan dari senyawa komplek yang terbentuk tergantung dari sifat kation dan pH dari larutan, sehingga titrasi harus dilakukan pada pH tertentu. Untuk menetapkan titik akhir titrasi digunakan indikator logam, yaitu indikator yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan kompleks antara indikator dan ion logam harus lebih lemah daripada ikatan kompleks atau larutan titer dan ion logam. Larutan indikator bebas mempunyai warna yang berbeda dengan larutan kompleks indikator. Titrasi Kompleksometri harus dilakukan pada pH tertentu (9-10) sehingga ketika pH larutan di bawah 9-10 tidak terjadi reaksi antara logam dengan zat pembentuk kompleks dan tidak terbentuk senyawa kompleks (Triwahyuni & Yusrin, 2008).

Berdasarkan proses pemisahan tersebut maka dikenal empat macam metode penetapan gravimetrik :

1.    Metode Pengendapan

Dengan cara ini zat uji yang telah ditimbang seksama dilarutkan, lalu komponen yang akan ditetapkan diendapkan dengan pereaksi. Endapan yang terjadi kemudian dipisahkan dengan penyaringan, lalu dimurnikan dengan pencucian, dilanjutkan dengan pengeringan atau pemanasan, lalu ditimbang hingga bobot tetap.

2.    Metode Evolusi.

Metode evolusi didasarkan pada penguapan komponen zat uji dengan cara pemanasan. Berarti komponen yang menguap adalah perbedaan dari berat penimbangan zat uji sebelum dan sesudah penguapan.

3.    Metode Penyaringan.

Dengan cara ini komponen zat uji disaring dengan pelarut spesifik. Sari yang diperoleh kemudian diuapkan hingga bobot tetap. Cara ini cocok bila teknik isolasi sederhana, konsentrasi zat aktif cukup tinggi dan zat aktif yang diperoleh harus murni atau mudah dimurnikan.

4.    Metode elektrogravimetri.

Metode ini didasarkan atas pelapisan zat pada sebuah elektroda melalui proses elektrolisa. Berat lapisan yang merupakan komponen zat uji yang ditetapkan adalah selisih dari penimbangan elektroda (kering) sebelum dan setelah dielektrolisa

(Rivai, 1995).

Persyaratan berikut haruslah dipenuhi agar metode gravimetri tersebut berhasil :

1.    Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantititas analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat terdeteksi.

2.    Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni atau sangat hampir murni

(Day & Underwood, 1999).

Dalam suatu prosedur gravimetri yang lazim, suatu endapan ditimbang, dan dari nilai ini bobot analit dalam sampel dihitung, maka persentase analit A adalah :

%A = 

Untuk menghitung bobot analit dari bobot endapan sering digunakan faktor gravimetri. Faktor ini didefinisikan sebagai berapa gram analit dalam 1 gram endapan. Perkalian bobot endapan P, dengan faktor gravimetri memberikan banyaknya analit dalam gram sampel.

               Bobot A  =  Bobot P  x  faktor gravimetri

Maka :

%A = 

(Day & Underwood, 1999).

III.        ALAT DAN BAHAN

A.   Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah buret, eksikator, gelas beker, krus porselin, oven dan stirer.

B.   Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah akuades, AgNO₃ 0,1 N, HCl 0,1 N, HNO₃ 0,04 N, HNO₃ 6 N dan klorida

IV.        PROSEDUR PERCOBAAN

A.  Penentuan kadar klor sebagai AgCl

1.    Proses pengendapan klor dengan larutan AgNO₃ 0,1 N

a.    Sebanyak 120 mg padatan klorida (sampel) ditimbang dengan teliti,  kemudian dimasukkan ke dalam gelas beker 200 mL.

b.    Padatan tersebut dilarutkan ke dalam 100 mL akuades, kemudian diaduk. Setelah itu ditambahkan 1 mL HNO₃ 6 N.

c.    Pada larutan tersebut ditambahkan setetes demi setetes       larutan AgNO₃0,1 N sampai tetesan AgNO₃ tidak menghasilkan endapan.

d.   Larutan dipanaskan (jangan sampai mendidih) sambil diaduk 5 menit.

e.    Larutan didiamkan pada suhu tersebut selama 2-3 menit sampai terjadi pemisahan endapan dan larutan jernih.

f.     Larutan tersebut ditambahkan 2-3 tetes AgNO₃, diperhatikan jika tidak terjadi endapan lagi penambahan dihentikan.

g.    Larutan tersebut disimpan di tempat yang gelap selama 20 menit.

2.    Proses Isolasi dan Pengeringan Endapan

a.    Krus porselin bersih dimasukkan ke dalam oven yang bersuhu 130-150 ^oC.

b.    Krus porselin dipanaskan sampai dasarnya berwarna merah selama 5 menit.

c.    Krus porselin didinginkan dalam eksikator 15 menit, kemudian ditimbang beratnya, pekerjaan ini diulangi sampai diperoleh berat konstan.

d.   Endapan disaring dengan kertas saring bebas abu, kemudian endapan dicuci dengan 10 mL HNO₃ 0,04 N secukupnya kemudian dimasukkan ke dalam gelas beker. Dilakukan dekantasi.

e.    Endapan dimasukkan ke dalam krus porselin, kemudian dimasukkan ke dalam oven yang bersuhu 130-150 ^oC selama 1 jam.

f.     Endapan yang telah diperoleh dimasukkan ke dalam krus porselin yang telah diketahui beratnya.

g.    Krus porselin beserta endapan dipanaskan hingga dasar krus berwarna merah dan kertasnya habis selama 15 menit.

h.    Krus porselin dan endapan didinginkan eksikator selama 15 menit, kemudian ditimbang beratnya.

B.  Penentuan Kadar Air Kristal

a.    Krus porselin dibersihkan menggunakan akuades, kemudian dikeringkan.

b.    Krus porselin dipanaskan (mulai api kecil) sampai dasarnya berwarna merah ( 5 menit).

c.    Krus porselin didinginkan dalam eksikator (20 menit).

d.   Krus porselin tersebut ditimbang dengan teliti.

e.    Langkah b, c, d dilakukan sekali lagi.

f.     Sampel dalam krus ditimbang dengan teliti 1,5 gram.

g.    Krus porselin beserta sampel dipanaskan sampai krus berwarna merah (10 menit).

h.    Krus porselin tersebut didinginkan dalam eksikator (20 menit).

i.      Krus porselin yang sudah didinginkan ditimbang dengan teliti.

j.      Langkah g, h, i dilakukan sekali lagi atau sampai diperoleh berat konstan.

V.           HASIL DAN PEMBAHASAN

A.      Hasil & Perhitungan

1.    Hasil Pengamatan

Hasil yang dapat diperoleh dari percobaan ini antara lain adalah:

No.	Metode Percobaan	Hasil Pengamatan
1.	Penentuan kadar klor sebagai AgCl	m (krus porselin kosong)         = 37,1400 g m (kertas saring)                      = 0,3830 g m (sampel)                               = 0,12 g m (krus+endapan+kertas saring) = 37,9346 g m (endapan AgCl) = 37,9346 g – (0,3830 g + 37,1400 g) = 37,9346 – 37,5230 = 0,4116 g
2.	Penentuan kadar air Kristal	m (krus porselin kosong)         = 42,2891 g m (krus+sampel)                      = 43,7891 g m (sampel) = 43,7891 g – 42,2891 g = 1,5 g m (krus + sampel) setelah dipanaskan              = 43,7860 g

2.    Perhitungan

a.    Penetapan Kadar Klor

Diketahui   :    m (endapan AgCl)          =   0,4116 g

                        m (sampel)                       =   0,12 g

                        BM Cl                             =   35,5 g/mol

                        BM AgCl                        =   143,37 g/mol

Ditanya      :    % Cl dalam sampel         =   ... ?

Jawab         :    Massa Cl           = 

                                                       = 

                                                       =  0,1019 g

                             % Cl                  = 

                                                       = 

                                                       =  84,9166 %

b.    Penentuan Kadar Air Kristal

Diketahui   :    m (krus porselin kosong)   =   42,2891 g

                        m (krus + sampel)              =   43,7891 g

                        m (sampel)                         =   43,7891 g – 42,2891 g

                                                                  =   1,5g

                        m (krus + sampel) setelah dipanaskan = 43,7860 g

Ditanya      :    Kadar air kristal                 =   ...?

Jawab         :    m (endapan)    =  m (krus + endapan) – m (krus)

                                                  =   43,7860 g – 42,2891 g = 1,4969 g

                        m (air kristal)  =  m (sampel) – m (endapan)

                                               =   1,5 g – 1,4969 g = 3,1 x 10^-3g

                        % air kristal     =  

                                               =    =    0,2066 %

B.       Pembahasan

Penentuan kadar klor pada AgCl dengan menggunakan analisis gravimetri, atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot, adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawaan tertentu dari unsur tersebut, dalam bentuk yang semurni mungkin. Unsur atau senyawa itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedang diselidiki, yang telah ditimbang. Sebagian besar penetapan pada analisis gravimetri menyangkut pengubahan unsur atau radikal yang akan ditetapkan menjadi sebuah senyawaan yang murni dan stabil, yang dapat dengan mudah diubah menjadi satu bentuk yang sesuai untuk ditimbang. Lalu bobot atau radikal itu dengan mudah dapat dihitung dari pengetahuan kita tentang rumus senyawaannya serta bobot atom unsur-unsur penyusunnya (konstituennya) (Day & Underwood, 1990).

Pada percobaan yang telah dilakukan kita mempergunakan metode gravimetri ini, untuk menentukan kadar klor dalam sampel. Awalnya larutan air-klorida diasamkan dengan asam nitrat untuk mencegah pengendapan garam-garam perak lainnya, seperti fosfat dan karbonatnya, yang mungkin terbentuk dalam larutan netral dan juga untuk menghasilkan endapan yang lebih mudah untuk disaring. Selanjutnya larutan perak nitrat ditambahkan sedikit berlebih, yang kemudian akan mengendap sebagi perak klorida. Reaksinya  :

Cl^-   +   Ag⁺                AgCl

Endapan yang mula-mula berupa koloid, diendapkan menjadi gumpalan dengan mendidihkan larutan dan mengaduk suspensi dengan kuat. Selanjutnya endapan yang dihasilkan disimpan dalam ruang gelap. Hal ini dilakukan karena perak klorida peka terhadap cahaya, dimana terjadi penguraian perak dan klor, dengan perak tetap terdispersi sebagai koloid dalam perak klorida itu, dan dengan ini memberi warna ungu pada larutan. Reaksinya :

3Cl₂  +  5Ag⁺  +  3H₂O                5AgCl   +  ClO₃^-  +  6H⁺

Perak klorida mempunyai kelarutan dalam air sebesar 1,4 mg dm^-3 pada 20°C, dan 21,7 mg dm^-3 pada 100°C (Khopkar, 2010). Kelarutan dari AgCl ini lebih kecil dengan adanya asam nitrat encer. Selain untuk mengurangi kelarutan AgCl, dalam hal ini asam nitrat encer juga berfungsi sebagai suatu larutan pencuci. Kebanyakan endapan dihasilkan dengan adanya satu atau lebih senyawaan yang dapat larut, dan tujuan proses pencucian ini adalah untuk menghilangkan zat yang larut ini sesempurna mungkin. Jelaslah bahwa hanya pengotoran yang berada pada permukaan akan dihilangkan dengan cara ini, dalam hal ini Ag⁺ berlebih dari larutan pengendap AgNO₃ yang ditambahkan pada proses koagulasi AgCl kemudian akan dicuci oleh asam nitrat encer ini. Hasil dari penambahan AgNO₃ adalah didapat larutan yang berwarna putih susu. Yang kemudian didiamkan kira-kira 3 menit disertai penambahan AgNO₃kembali sampai terpisah antara endapan dengan larutan jernih. Titran yang didapat pada proses titrasi adalah 6,3 mL.

Dilanjutkan pada proses isolasi dan pengeringan endapan, yang dilakukan dengan tujuan untuk memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan endapan tersebut dilakukan penyaringan, filtrat yang dihasilkan dari penyaringan tersebut ditambahkan sedikit asam nitrat (mencuci endapan), kemudian mencek larutan dengan HCl, jika ternyata tidak lagi menghasilkan endapan maka hal itu menunjukkan bahwa HCl telah bereaksi sempurna dengan AgNO₃ maka hal itu berarti AgCl pada larutan tersebut telah mengendap secara keseluruhan, karena syarat gravimetri adalah proses pemindahan endapan haruslah cukup sempurna. Pencucian endapan ini bertujuan untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan yang terbawa secara mekanis. Endapan yang dihasilkan dari percobaan sebelumnya, dimasukkan ke dalam oven pada suhu 130-150^oC selama 1 jam dengan tujuan untuk menyingkirkan air yang dikandung sehingga didapatkan endapan klor tanpa mengandung air. Dari perhitungan diperoleh kadar Cl sebagai AgCl dalam sampel sebesar 84,9166 % dengan massa Cl yang dihasilkan setelah dilakukan proses gravimetri adalah 0,1019 gram.

Percobaan penentuan kadar air dalam kristal, pada analisa gravimetri berdasarkan proses pemisahannya dikenal dengan metoda evolusi. Metoda evolusi ini didasarkan atas penguapan komponen zat uji dengan cara pemanasan. Berarti komponen yang menguap adalah perbedaan dari berat penimbangan zat uji sebelum dan sesudah penguapan. Pada penentuan kadar air ini, sebaiknya pemanasan dilakukan pada suhu diatas 100°C, tetapi jangan terlalu tinggi. Karena pada pemanasan 100°C, air di dalam kristal tersebut akan diuapkan dan selanjutnya terjadi kesetimbangan antara tekanan uap air dan tekanan udara. Hal ini tentunya tidak kita harapkan karena pada keadaan tersebut, maka laju penguapan air akan terhenti. Sehingga tidak semua komponen air dari kristal tersebut diuapkan. Oleh karena itu dibutuhkan suhu pemanasan yang lebih tinggi dari 100⁰C, tetapi jangan terlalu tinggi, karena dikhawatirkan akan menguapkan komponen lain dalam kristal selain air. Pada percobaan yang telah dilakukan, didapatkan kadar kristal yaitu sebesar 0,2066 % dengan massa kristal 0,0031gram.

VI.        KESIMPULAN

Kesimpulan yang dapat diambil dari praktikum kali ini adalah:

1.             Titran yang digunakan dalam proses pengendapan klor dengan larutan AgNO₃ adalah sebanyak 6,5 ml.

2.             Kadar klor pada penentuan klor sebagai AgCl yang didapat sebesar 84,9166 % dengan massa Cl sebesar 0,1019 gram.

3.             Kadar air kristal pada penentuan kadar air kristal adalah 0,2066 % dengan massa air kristal sebesar 0,0031 gram.

DAFTAR PUSTAKA

Day, R. A. & Underwood. A. L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.

Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Erlangga. Jakarta.

Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.

Rivai, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Universitas Indonesia. Jakarta.

Triwahyuni, E.M &Yusrin. 2008. Penggunaan Metode Kompleksometri pada Penetapan Kadar Seng Sulfat dalam Campuran Seng Sulfat dengan Vitamin C. Fakultas Ilmu Keperawatan dan Kesehatan Universitas Muhammadiyah.Semarang.

Tweet

Postingan terkait:

Ditulis Dinzsz — Thursday 27 August 2015 — Add Comment — Analisis Kimia