ANALISIS KUALITATIF SENYAWA ANORGANIK

RAKTIKUM

KIMIA ANALISIS KUALITATIF

PERCOBAAN I

ANALISIS KUALITATIF ANORGANIK

 

OLEH :

NAMA             : MUHAMMAD AMINUDDIN

NIM                  : J0B113221

KELOMPOK : 4 (EMPAT)

ASISTEN         : NOOR RAKHMAH

PROGRAM STUDI D3 ANALIS FARMASI DAN MAKANAN

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

BANJARBARU

2014

PERCOBAAN II

ANALISIS KUALITATIF ANORGANIK

I.         TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan dari percobaan kali ini antara lain mengetahui penggolongan kation-kation berdasarkan pereaksi pengendap, mengidentifikasi kation dalam sampel, dan mengidentifikasi anion dalam sampel.

II.      DASAR TEORI

Analisis kualitatif merupakan metode analisis kimia yang digunakan untuk mengenal atau mengidentifikasi suatu unsur atau senyawa kimia (anion atau kation) yang terdapat dalam sebuah sampel berdasarkan sifat kimia dan fisikanya (Anonim¹, 2007). Analisis kualitatif berdasarkan sifat kimia melibatkan beberapa reaksi dimana hukum kesetimbangan massa sangat berguna untuk menentukan ke arah mana reaksi berjalan. Contoh : reaksi redoks, reaksi asam-basa, reaksi kompleks, dan reaksi pengendapan. Sedangkan analisis berdasarkan sifat fisikanya dapat diamati langsung secara organoleptis, seperti bau, warna, terbentuknya gelembung gas, atau pun endapan yang merupakan informasi awal yang berguna untuk analisis selanjutnya (Syukri, 1999).

a.         Reaksi Kering

Beberapa logam mempunyai warna nyala yang spesifik sehingga dapat dilakukan uji warna nyala sebagai salah satu cara identifikasi kation dengan reaksi kering. Terkadang uji warna nyala juga dapat menjadi satu-satunya indikator pemastian suatu unsur tanpa memerlukan analisis yang lebih lanjut dalam pengidentifikasiannya.Seperti unsur Astatin (At) yang hanya berwarna putih pada saat diuji warna nyalanya (Anonim², 2008).

b.         Reaksi Basah

Reaksi basah merupakan jenis identifikasi zat secara kualitatif yang sering digunakan pada umumnya. Senyawa NO₃^- hanya membentuk cincin coklat jika direaksikan dengan senyawa fero sulfat dan H₂SO₄. Lain halnya dengan senyawa borat yang jika ditambahkan methanol kemudian dipanaskan dengan nyala api, maka menghasilkan uap atau asap berwarna hijau. Uraian diatas merupakan beberapa contoh senyawa yang dalam pengidentifikasiannya tidak memerlukan tahapan analisis selanjutnya. Karena sifat kimia maupun sifat fisika dari senyawa tersebut sangat khas, dimana senyawa yang lain tidak memilikinya (Anonim¹, 2007).

Dalam kimia analisis kuantitatif dikenal suatu cara untuk menentukan ion (kation atau anion) tertentu dengan menggunakan pereaksi selektif dan spesifik. Pereaksi selektif adalah pereaksi yang memberikan reaksi tertentu untuk satu jenis kation/anion tertentu. Dengan menggunakan pereaksi-pereaksi ini maka akan terlihat adanya perubahan-perubahan kimia yang terjadi, misalnya terbentuk endapan, terjadinya perubahan warna, bau dan timbulnya gas (Svehla, 1985). Reaksi identifikasi yang lebih sederhana dikenal sebagai reaksi spesifik untuk golongan tertentu. Reaksi golongan untuk anion golongan III adalah AgNO₃ yang hasilnya adalah endapan coklat merah bata (Besari, 1982).

Pada anion, istilah yang perlu dipakai adalah gugus lain yang terikat pada ion logam, yang dikelompokkan sebagai berikut :

1. Anion sederhana seperti O₂, F₂, CN^-

2. Anion okso diskret seperti NO₃^- dan SO₄^2-

3. Anion polimer okso seperti silikat atau fosfat kondensi

Anion kompleks halida seperti anion kompleks berbasa banyak seperti oksalat misalnya (CO(C₂O₄)₃)^3- dan anion oksa dari oksigen. Klorat, bromat dan iodat merupakan ion yang bipiramidal yang terutama dijumpai pada garam lokal alkali. Anion okso logam transisi jarang digunakan, yang paling dikenal adalah kalium permanganat (KMnO₄) dan kromat (CrO₄) atau dikenal sebagai pengoksida (Besari, 1982).

Kimia analisis dapat dibagi dalam 2 bidang, yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas tentang identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel. Sedangkan analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyaknya satu zat tertentu yang ada dalam sampel (Underwood, 1993).

Anion berinti banyak dijumpai pada anion okso yang berinti 2, 3 atau 4 atom oksigen yang terikat pada atom inti dan menghasilkan atom deskret. Namun demikian, mungkin hanya terdiri dari 2 atom oksigen dan menghasilkan ion dengan jembatan oksigen seperti ion bikarbonat yang terbentuk dari CrO₄ yang diasamkan (Besari, 1982).

Metode untuk mendeteksi anion tidaklah sistematik seperti pada metode untuk mendeteksi kation. Sampai saat ini belum pernah dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan, yang memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum ke dalam golongan utama, dan dari masing-masing golongan menjadi anggota golongan tersebut yang berdiri sendiri. Pemisahan anion-anion ke dalam golongan utama tergantung pada kelarutan garam pelarutnya. Garam kalsium, garam barium, dan garam zink ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini. Skema identifikasi anion bukanlah skema yang kaku, karena satu anion termasuk dalam lebih dari satu sub golongan (Svehla, 1985).

Untuk memudahkan menganalisa anion, diusahakan dulu dalam bentuk senyawa yang mudah larut dalam air. Umumnya garam-garam natrium mudah larut dalam garam karbonat dari logam-logam berat sukar larut dalam air, sehingga apabila zat yang akan dianalisa berupa zat yang sukar larut atau memberi endapan dengan Na₂CO₃, maka dibuat dahulu berupa ekstrak soda, kemudian dipisahkan dari endapan yang mengganggu tersebut (Anonim³, 2011).

Analisa kualitatif menggunakan dua macam uji, reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering dapat diterapkan untuk zat-zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan.Reaksi kering ialah sejumlah uji ynag berguna dapat dilakukan dalam keadaan kering, yakni tanpa melarutkan contoh. Petunjuk untuk operasi semacam ialah pemanasan, uji pipa tiup, uji nyala, uji spektroskopi dan uji manik. Reaksi basah ialah uji yang dibuat dengan zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi diketahui berlangsung dengan terbentuknya endapan, dengan pembebasan gas dan dengan perubahan warna. Mayoritas reaksi analisis kualitatif dilakukan dengan cara basah (Svehla, 1985).

Analisis suatu larutan dapat digolongkan menjadi beberapa golongan, yaitu golongan I asam klorida, golongan II hidrogen (sulfida), golongan III ammonium sulfida, dan golongan IV ammoniumklorida, dan golongan V adalah sisa. Dalam metode analisis kualitatif digunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion atau kation suatu larutan. Regensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan metode yang digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun skema yang digunakan bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih dari satu golongan. Golongan I disebut juga dengan golongan asam klorida. Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg (PbCl₂, HgCl₂, AgCl) (Darusman, 2001).

III.   ALAT DAN BAHAN

A.    Alat-Alat

Alat-alat yang digunakan adalah tabung reaksi, rak tabung, sudip, pembakar Bunsen, dan botol semprot.

B.     Bahan-Bahan

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel X, NaOH, air dingin, dan air panas.

IV.   PROSEDUR PERCOBAAN

A.    Penentuan Kation

1.      Bentuk dan Warna

a.       Diamati bentuk dan warna asli cuplikan.

b.      Dicatat hasil pengamatan.

2.      Warna Nyala

a.       Dibakar cuplikan dalam api atau dalam nyala.

b.      Diamati dan dicatat hasilnya.

3.      Reaksi dengan NaOH

a.       Dimasukkan cuplikan dalam tabung reaksi.

b.      Ditambahkan larutan NaOH sebanyak 1 mL.

c.       Diamati dan dicatat hasilnya.

4.      Pembagian dalam Golongan

a.       Dilarutkan cuplikan dengan pelarut yang sesuai, dengan urutan pelarut : air dingin, air panas, HCl encer, HCl pekat, asam nitrat encer, asam nitrat pekat, dan air raja.

b.      Diamati dan dicatat hasilnya.

V.      HASIL DAN PEMBAHASAN

A.    HASIL

No	Uji	Hasil
1.	Bentuk dan Warna	Bentuk : Kristal Warna : Putih
2.	Warna Nyala	Warna Kuning (natrium)
3.	Reaksi dengan NaOH	Reaksi yang terjadi adalah tidak ada bau seperti ammonia dan larut
4	Pembagian dalam Golongan	Reaksi yang terjadi adalah sampel (X) larut dalam air dingin (biasa) dan berwarna bening. -          Natrium Sampel X termasuk dalam golongan I dan merupakan kation natrium.

B.     PEMBAHASAN

Tujuan dari praktikum analisis kualitatif anorganik adalah mengetahui penggolongan kation-kation berdasarkan pereaksi pengendap, mengidentifikasi kation dalam sampel, dan mengidentifikasi anion dalam sampel. Analisis anorganik kualitatif atau analisis kualitatif adalah bidang kimia analitik yang membahas tentang identifikasizat-zat, mengenai unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada praktikum kali ini dilakukan 4 cara uji, antara lain uji warna dan bentuk, uji warna nyala, uji reaksi dengan NaOH, dan uji pembagian dalam golongan.

a.       Uji Warna dan Bentuk

Dalam percobaan kali ini, kita melakukan pemeriksaan organoleptik pada beberapa bahan yang ada di laboratorium. Yang pertama yaitu melakukan pemeriksaan organoleptik meliputi warna, bau dan bentuk. Beberapa zat yang dilakukan pemeriksaan organoleptik, meliputi :

·           Merah : HgI₂(serbuk)

·           Putih : CaCl₂(padatan higroskopis), Asam Oksalat (serbuk kristal), NH₄Cl₂(serbuk), Natrii Chloridum (serbuk kristal), Natrium Tetra Borat (serbuk kristal), Natrium Asetat (kristal), NaOH (padatan higroskopis).

·           Hitam : FeS (padatan), Iodium (padat lengket).

·           Cokelat : FeCl₃(granul), Fe(III) Cl (setengah padat),

·           Biru : CuSO₄ (serbuk granul)

·           Kuning : Kalium Dikromat (serbuk)

Setelah dilakukan pengujian warna dan bentuk, hasil yang didapat dari sampel X adalah sampel berbentuk kristal dan berwarna putih. 

b.      Uji Warna Nyala

Uji ini digunakan untuk melihat perubahan warna nyala api. Karena beberapa logam memberikan warna nyala yang khas bila dibakar pada api. Metoda ini sebenarnya metoda klasik tapi masih cukup akurat untuk analisis kualitatif, setidaknya memberikan arah yang sangat jelas untuk analisis logam. Pada praktikum ini, mula-mula sampel X diambil dan dibakar di api pada Bunsen. Secara teori, hasil untuk warna nyala adalah sebagai berikut :

Li – merah

Na – orange cemerlang terus menerus

K – lilac (pink)

Rb – merah (lembayung kemerah-merahan)

Cs – biru lembayung

Ca – orange-merah

Sr – merah

Ba – hijau pucat

Cu – biru-hijau (sering disertai percikan berwarna putih)

Pb – putih keabu-abuan

Setelah dilakukan pengujian warna nyala, hasil yang didapat dari sampel X adalah berwarna kuning yang berarti Natrium.

c.       Uji Reaksi dengan NaOH

Percobaan ini bertujuan untuk mengidentifikasi kation yang terdapat dalam suatu sampel melalui uji spesifik. Reagen yang digunakan dalam mengidentifikasi keberadaan kation dalam larutan sampel yang telah disediakan adalah NaOH, reagen tersebut merupakan pereaksi yang dibuat dalam konsentrasi dan komposisi tertentu agar dapat bereaksi meninggalkan endapan ataupun perubahan warna yang menunjukkan adanya kandungan kation-kation tersebut di dalam larutan sampel yang digunakan. Reaksi berlangsung setelah penambahan reagen (pereaksi) tertentu yang akan memberikan larutan atau endapan berwarna yang merupakan karakteristik untuk ion-ion yang diidentifikasi dalam setiap sampel.

Dalam mengindentifikasi kation yang berada dalam sampel X, terlebih dahulu sampel direaksikan dengan beberapa tetes NaOH.Penggunaan NaOH ini digunakan untuk menunjukkan adanya senyawa ammonium dalam sampel. Ammonia merupakan salah satu senyawa yang keberadaannya di alam diperlukan oleh makhluk hidup, dalam jumlah yang besar senyawa kimia ini mempunyai sifat yang toksik dan dapat mengganggu estetika karena dapat menghasilkan  bau yang menusuk dan terjadinya eutrofikasi di daerah sekitarnya (Titiresmi & Sopiah, 2006). Setelah dilakukan pengujian reaksi dengan NaOH, hasil yang didapat adalah sampel X larut, tetapi tidak tercium bau ammonium.

d.      Uji Pembagian dalam Golongan

Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation–kation diklasifikasikan dalam lima golongan bedasarkan sifat–sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan ammonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia–reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh dikatakan bahwa klasifikasi kation yang paling umum, didasarkan atas kelarutan dari klorida, sulfida, dan karbonat dari kation tersebut. Kelima golongan kation dan ciri–ciri khas golongan–golongan ini adalah sebagai berikut :

1.      Golongan I (golongan perak)

Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Endapan yang terjadi semua berwarna putih. Ion–ion golongan ini adalah timbel, merkurium (I) atau raksa,  dan perak.

2.      Golongan II ( IIA - golongan tembaga ; IIB – golongan arsen )

Kation-kation golongan II diendapkan sebagai garam sulfidanya dengan cara mengalirkan H₂S dalam larutan analit yang suasanya asam. Endapan sulfida warnanya bermacam–macam, sehingga dapat digunakan untuk menduga kation yang ada.

3.      Golongan III (IIIA- golongan besi ; IIIB-golongan seng)

Kation–kation golongan IIIA (golongan besi) diendapkan sebagai hidroksidanya dengan menambahkan NH₄Cl dan NH₄OH. Endapan hidroksida pada golongan ini warnanya bermacam-macam. Kation golongan IIIB (golongan seng) diendapkan sebagai garam sulfidanya dengan mengalirkan gas H₂S dalam larutan analit yang suasananya basa (dengan larutan buffer NH₄Cl + NH₄OH).

4.      Golongan IV (golongan kalsium)

Kation golongan ini tak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III. Kation–kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam, kation–kation golongan ini adalah : kalsium, stronsium, dan barium. Beberapa sistem klasifikasi golongan meniadakan pemakaian ammonium klorida disamping ammonium karbonat senagai reagensia golongan; dalam hal ini, magnesium harus juga dimasukkan kedalam golongan ini. Tetapi, karena dalam pengerjaan analisis yang sistematis, ammonium klorida akan terdapat banyak sekali ketika kation–kation golongan keempat hendak diendapka, adalah lebih logis untuk tidak memasukkan magnesium kedalam golongan IV.

5.      Golongan V (golongan alkali)

Kation–kation golongan V merupakan golongan sisa, setelah dilakukan pemisahan golongan secara berurutan. Untuk menentukan adanya kation NH₄⁺, harus diambil dari larutan analit mula–mula (sebelum dilakukan pemisahan). untuk kation Ca²⁺, Ba²⁺, Sr²⁺, Na²⁺m dan K⁺, identifikasi dapat dilakukan dengan uji nyala. Analisis kation dalam tiap–tiap golongan dilakukan sesuai langkah–langkah tertentu, sehingga masing–masing kation akhirnya dapat diidentifikasi.

Dalam mengindentifikasi kation yang berada dalam sampel B, terlebih dahulu sampel diberi HCl. Penggunaan HCl ini digunakan untuk menetapkan kation golongan I dan golongan lain. Kation golongan I terdiri dari tiga ion logam yang garam kloridanya tidak larut dalam larutan asam, sedangkan klorida dari kation golongan lain larut dalam suasana asam. Ternyata dalam percobaan, sampel X larut dalam air dingin atau air biasa dan larutan berwarna bening. Sebenarnya pada saat percobaan terdapat sedikit sekali endapan, sehingga hampir dapat dikatakan bahwa larutan sampel X hampir larut sempurna, sehingga kation yang terkandung dalam sampel X tersebut adalah kation golongan I.

VI.   KESIMPULAN

Berdasarkan hasil percobaan dapat disimpulkan bahwa :         

1.      Dalam analisis kimia kualitatif anorganik ini ada tahap uji yang dilakukan yaitu uji bentuk dan warna, uji warna nyala, uji reaksi dengan NaOH, dan uji pembagian golongan.

2.      Dalam keempat langkah percobaan yang dilakukan, dapat disimpulkan atau dipastikan cuplikan yang kami gunakan merupakan bagian kation dari golongan I yaitu Natrium  atau dengan nama kimianya Na ,  karena Na atau Natrium memiliki bentuk kristal dan warna putih, pada reaksi nyala berwarna kuning, dengan NaOH tidak menghasilkan bau jadi bukan ammonium (NH₄), dan saat dilarutkan dengan air dingin menjadi larut dan berwarna bening.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim¹. 2007. Analisa Kualitatif.

http://www.Chem-is-try.org.

Diakses pada tanggal 18 April 2014

Anonim². 2008. Petunjuk Praktikum Analisa Kimia. Laboratorium Kimia Analitik FMIPA Unpad. Bandung.

Anonim³. 2011.Penuntun Praktikum Kimia Analisis .Universitas MuslimIndonesia.Makassar.

Besari, I. 1982. Kimia Organik untuk Universitas, Edisi I.Armico. Bandung.

Darusman, L. K. 2001. Diktat Kimia Analitik 1 jilid 1. Departemen Kimia FMIPA IPB. Bogor.

Svehla, G. 1985. VOGEL : Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif

Makro dan Semimikro, Bagian 1, Edisi V. PT. Kalma Media Pustaka,Jakarta.

Syukri. 1999. Kimia Dasar Jilid II. ITB. Bandung.

Titiresmi & N. Sopiah.2006. Teknologi Biofilter Untuk Pengolahan Limbah Ammonia.Jurnal Teknik Lingkungan, Vol. 7, No. 2, Hal. 173-179.

Underwood, A. L. 1993.  Analisis Kimia Kualitatif  Edisi IV. PenerbitErlangga, Jakarta.

Tweet

Postingan terkait:

Ditulis Dinzsz — Saturday, 19 March 2016 — Add Comment — Analisis Kimia