MENGENAL DAN KALIBRASI ALAT SPEKTROFOTOMETER FOURIER TRANSFORM INFRA RED (FTIR)

PERCOBAAN IV

MENGENAL DAN KALIBRASI ALAT SPEKTROFOTOMETER FOURIER TRANSFORM INFRA RED (FTIR)

I.         TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan dari percobaan ini adalah agar Mahasiswa mampu memahami prinsip kerja spektrofotometer FTIR, dan mahasiswa mengetahui tujuan kalibrasi alat FTIR sebagai dasar untuk menjamin keakuratan pembacaan frekuensi/panjang gelombang yang diukur atau yang dihasilkan.

II.      TINJAUAN PUSTAKA

Suatu garam yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekuivalen dua atau lebih garam tertentu disebut garam rangkap. Sedangkan garam yang mengadung ion-ion kompleks dikenal  sebagai senyawa koordinasi atau garam kompleks. Misalnya heksamin koballt (III) klorida, Co(NH₃)₆ Cl₃, dan kalium heksasiano ferat (III), K3Fe(CN)₆. (Harjadi,W,1990)

Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda  (Khopkar, 2003).

Teknik spektroskopi IR digunakan untuk mengetahui gugus fungsional mengidentifikasi senyawa , menentukan struktur molekul, mengetahui kemurnian dan mempelajari reaksi yang sedang berjalan. Senyawa yang dianalisa berupa senyawa organik maupun anorganik. Hampir semua senyawa dapat menyerap radiasi inframerah (Mudzakir, 2008).

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan spektrofotometer ini, metoda yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri (Basset,1994).

Salah satu jenis spektroskopi adalah spektroskopi infra merah (IR). spektroskopi ini didasarkan pada vibrasi suatu molekul. Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0.75 - 1.000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000 - 10 cm^-1. Prinsip kerja spektrofotometer infra merah adalah sama dengan spektrofotometer yang lainnya yakni interaksi energi dengan suatu materi. Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400-4000cm^-1, di mana cm^-1yang dikenal sebagai wavenumber(1/wavelength), yang merupakan ukuran unit untuk frekuensi. Untuk menghasilkan spektrum inframerah, radiasi yang mengandung semua frekuensi di wilayah IR dilewatkan melalui sampel. Mereka frekuensi yang diserap muncul sebagai penurunan sinyal yang terdeteksi. Informasi ini ditampilkan sebagai spektrum radiasi dari% ditransmisikan bersekongkol melawan wavenumber. Spektroskopi inframerah sangat berguna untuk analisis kualitatif (identifikasi) dari senyawa organik karena spektrum yang unik yang dihasilkan oleh setiap organik zat dengan puncak struktural yang sesuai dengan fitur yang berbeda. Selain itu, masing-masing kelompok fungsional menyerap sinar inframerah pada frekuensi yang unik. Sebagai contoh, sebuah gugus karbonil, C = O, selalu menyerap sinar inframerah pada 1670^-1780 cm^-1, yang menyebabkan ikatan karbonil untuk meregangkan (Silverstein, 2002)

Instrumen spektroskopi IR terdiri dari beberapa komponen:

1.Sumber Radiasi

         a)      Meinst glower

                    Berbentuk silinder diameter 1 X 2 mm dan panjang 20 mm.

         b)      Sumber globar

                    Berupa batang silikon karbida, panjang 50 mm dan diameter 5 mm.

         c)      Kawat berpijar

                         Kawat nikon yang dipanaskan pada 110 K oleh arus listrik.

2.Sampel

                   Terdiri dari padat, cair dan gas.

3.Monokromator

         Untuk meminimalkan sinar setelah melewati sampel yang tidak dikehendaki.

4.Detektor

                   Yang sering digunakan dalam IR yaitu:

v   Thermal transducer

v   Pyroelectric transducer

v   Bolometer

5.Recorder

Tidak ada pelarut yang sama sekali transparan terhadap sinar IR, maka cuplikan dapat diukur sebagai padatan atau cairan murninya. Cuplikan padat digerus pada muortar kecil bersama Kristal KBr kering Dalam jumlah sedikit (0,5-2 mg cuplikan sampai 100 mg KBr kering) campuran tersebut dipres diantara 2 sekrup memakai kunci kemudian kedua sekrupnya dan baut berisi tablet cuplikan tipis diletakkan di tempat sel spektrofotometer infrared dengan lubang mengarah ke sumber radiasi (Hendayana, 1994).

III.    ALAT DAN BAHAN

A.        Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah Spektrofotometer FTIR Spectrum One Perkin Elmer, labu ukur, beker gelas, batang pengaduk, sel KBr “sealed cell” 0,05 mm, dan neraca analitik.

B.    Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah metanol, kafein, dan Extra Joss.

IV.   PROSEDUR KERJA

A. Pengukuran Kafein Dalam Sampel Minuman Berenergi (Extra Joss)

1) Ditimbang serbuk sampel diatas neraca analitik sebanyak 0,5 gram

2) Dilarutkan dalam sedikit methanol, aduk sampai larut

3) Dipindahkan ke labu ukur 25 mL

4) Ditambahkan methanol sampai tanda batas, kocok sampai homogeny

5) Dibaca pada alat spektrofotometer FTIR dengan bilangan gelombang 2000-4000 cm^-1

6) Dibandingkan hasil dari sampel uji (Extra Joss) dengan hasil dari sampel murni (kafein)

V.      HASIL DAN PEMBAHASAN

A.       Hasil

Tabel 1. Hasil Pengamatan Sampel Extra Joss

Jenis Molekul	Frekuensi	Hasil
Alkana	3000-2850	Ada
Alkena (stretch)	3100-3000	Tidak ada
Alkena (bidang)	1000-650	Tidak ada
Aromatik (stretch)	3150-3050	Tidak ada
Aromatik (bidang)	900-690	Tidak ada
Alkuna	+/- 3300	Ada
Aldehida	2900-2700	Ada
C=C Alkena	1680-600	Tidak ada
Aromatik	1600-1475	Tidak ada
Alkuna	2250-2100	Tidak ada
C=O Aldehida	1740-1720	Tidak ada
Keton	1725-1705	Tidak ada
Asam Karboksilat	1725-1700	Tidak ada
Ester	1750-1730	Tidak ada
Amida	1670-1640	Tidak ada
Anhidra	1810-1760	Tidak ada
Asam Klorida	1800	Tidak ada
C-O Alkohol, ester, asam karboksilat, anhidrida	1300-1000	Tidak ada
C-H Alkohol, fenol	3650-3600	Tidak ada
Asam Karboksilat	3400-2400	Ada
N-H Amida primer dan sekunder	3500-3100	Ada
C=N Amina	1690-1640	Tidak ada
C=N Nitril	2260-2240	Tidak ada
N=O Nitro (R-NO2)	1550 dan 1350	Tidak ada
S-H Merkaptan	2550	Tidak ada
S=O Sulfat, sulfonamide	1200-1140	Tidak ada
C-X Florida	1400-1000	Tidak ada
Klorida	800-600	Tidak ada
Bromida	667	Tidak ada

Tabel 2. Hasil Pengamatan Sampel Kafein Murni

Jenis Molekul	Frekuensi	Hasil
Alkana	3000-2850	Ada
Alkena (stretch)	3100-3000	Tidak ada
Alkena (bidang)	1000-650	Tidak ada
Aromatik (stretch)	3150-3050	Tidak ada
Aromatik (bidang)	900-690	Tidak ada
Alkuna	+/- 3300	Ada
Aldehida	2900-2700	Ada
C=C Alkena	1680-1600	Tidak ada
Aromatik	1600-1475	Tidak ada
Alkuna	2250-2100	Tidak ada
C=O Aldehida	1740-1720	Tidak ada
Keton	1725-1705	Tidak ada
Asam Karboksilat	1725-1700	Tidak ada
Ester	1750-1730	Tidak ada
Amida	1670-1640	Tidak ada
Anhidra	1810-1760	Tidak ada
Asam Klorida	1800	Tidak ada
C-O Alkohol, ester, asam karboksilat, anhidrida	1300-1000	Tidak ada
C-H Alkohol, fenol	3650-3600	Tidak ada
Asam Karboksilat	3400-2400	Ada
N-H Amida primer dan sekunder	3500-3100	Ada
C=N Amina	1690-1640	Tidak ada
C=N Nitril	2260-2240	Tidak ada
N=O Nitro (R-NO2)	1550 dan 1350	Tidak ada
S-H Merkaptan	2550	Tidak ada
S=O Sulfat, sulfonamide	1200-1140	Tidak ada
C-X Florida	1400-1000	Tidak ada
Klorida	800-600	Tidak ada
Bromida	667	Tidak ada

B.       Pembahasan

Percobaan ini berjudul “Mengenal dan Kalibrasi Alat Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FTIR)”. Percobaan ini bertujuan untuk dapat memahami prinsip kerja alat spektrofotometer FTIR, mengetahui cara mengkalibrasi alat spektrofotometer FTIR sebagai dasar untuk menjamin keakuratan pembacaan frekuensi/panjang gelombang yang diukur atau dihasilkan. Spektrofotometri adalah analisa instrumen yang membahas tentang molekul dan radiasi elektromagnetik yang mempunyai struktur umum. Spektrofotometri adalah suatu metode analisi kimia yang di gunakan untuk menerapkan kadar suatu zat atau senyawa dengan menggunakan alat yang biasa disebut spektrofotometer.

Prinsip kerja spektrofotometer adalah menggunakan instrumen molekul dengan radiasi elektromagnetik, yang energinya sesuai. Interaksi tersebut akan meningkatkan energi potensi elektron pada tingkat aksitan. Apabila pada molekul yang sederhana tadi hanya terjadi transisi elektronik pada suatu macam gugus maka akan terjadi suatu absorbsi yang merupakan garis spektrum. Berdasarkan hokum Lambert Beer, bila cahaya monokromatik (Io) melalui suatu media maka sebagian cahaya tersebut diserap (Ia) sebagian dipantulkan (Ir) dan sebagian lagi dipancarkan (It).

Keuntungan dari spektrofotometer untuk keperluan analisis kuantitatif adalah dapat digunakan secara luas, memiliki kepekaan yang tinggi, keselektifannya cukup baik, dan tingkat ketelitiannya tinggi. Kelebihan spektrometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating atau celah optis. Pada fotometer filter berbagai filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau blankodan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding.

Hasil yang didapatkan pada pengujian sampel uji (Extra Joss) terdapat sembilan puncak bilangan gelombang, yaitu gelombang 2832 cm^-1 (aldehida), 2935 cm^-1(C-H alkana), 3233 cm^-1 (asam karboksilat), 3287 cm ^-1(N-H amida primer dan sekunder), 3318 cm^-1, 3318 cm^-1(alkuna), 3348 cm^-1 (alkuna), 3378 cm^-1 (alkuna), 3415 cm^-1(N-H primer dan sekunder), dan 3463 cm^-1 (N-H amida primer dan sekunder). Sedangkan hasil yang didapat pada sampel murni (kafein) yaitu diperoleh tujuh puncak bilangan gelombang, yaitu 2832 cm^-1(aldehida), 2938 cm^-1 (C-H alkana), 3272 cm^-1 (asam karboksilat), 3312 cm^-1 (alkuna), 3345 cm^-1 (alkuna), 3372 cm^-1 (alkuna), 3400 cm^-1 (N-H amida primer dan sekunder). Hasil ini menunjukkan bahwa sampel yang diuji (Extra Joss) sesuai dengan sampel murni (kafein), yang berarti sampel uji (Extra Joss)  positif mengandung senyawa kafein.

VI.   KESIMPULAN

Kesimpulan yang didapat dari percobaan yang telah dilakukan yaitu :

1.      Bahan yang digunakan adalah sampel uji (Extra Joss) dan sampel murni (kafein).

2.      Hasil yang didapatkan pada pengujian sampel uji (Extra Joss) terdapat sembilan puncak bilangan gelombang, yaitu 2832 cm^-1 (aldehida), 2935 cm^-1 (C-H alkana), 3233 cm^-1(asam karboksilat), 3287 cm ^-1 (N-H amida primer dan sekunder), 3318 cm^-1, 3318 cm^-1 (alkuna), 3348 cm^-1 (alkuna), 3378 cm^-1 (alkuna), 3415 cm^-1 (N-H primer dan sekunder), dan 3463 cm^-1 (N-H amida primer dan sekunder).

3.      Hasil yang didapat pada sampel murni (kafein) yaitu diperoleh tujuh puncak bilangan gelombang, yaitu 2832 cm^-1(aldehida), 2938 cm^-1 (C-H alkana), 3272 cm^-1 (asam karboksilat), 3312 cm^-1 (alkuna), 3345 cm^-1 (alkuna), 3372 cm^-1 (alkuna), 3400 cm^-1 (N-H amida primer dan sekunder).

4.      Sampel yang diuji (Extra Joss) positif mengandung senyawa kafein.

DAFTAR PUSTAKA

Basset ,J . 1994 . Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta : EGC.

Harjadi, W., 1990, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Penerbit Gramedia, Jakarta.

Hendayana, Sumar, dkk. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang : IKIP Press.

Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.

Silverstein. 2002. Identification of Organic Compund, 3^rd Edition. John Wiley & Sons Ltd. New York.

Mudzakir , A . 2008 . Praktikum Kimia Anorganik . Bandung ; Jurusan Pendidikan.

Tweet

Postingan terkait:

Ditulis Dinzsz — Tuesday, 2 December 2014 — Add Comment — Analisis Kimia