ANALISIS CAMPURAN DUA KOMPONEN TANPA PEMISAH
DENGAN SPEKTROFOTOMETER
I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui keaditifan dan panjang gelombang larutan KMnO4 dan K2Cr2O7 dengan spektrofotometer.
II. TINJAUAN PUSTAKA
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitans atau absorbans suatu contoh sebagai fungsi panjang gelombang, pengukuran terhadap suatu deretan contoh pada suatu panjang gelombang tunggal mungkin juga dapat dilakukan. Metode spektrofotometri sinar tampak (visible) didasarkan pada penyerapan sinar tampaknya oleh suatu larutan berwarna Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang (Basset, 1994).
Spektronik-20 pada hakekatnya terdiri dari monokromator kisi-difraksi dan sistem deteksi elektronik, amplifikasi dan pengukuran. Spektronik-20 merupakan spektrometer visible yang susunannya menggunakan satu berkas tunggal (single beam). Spektrofotometer jenis ini memiliki susunan paling sederhana yang terdiri dari sumber sinar, monokromator, kisi pada difraksi dan sistem pembacaan yang secara langsung (Khopkar, 1990).
Panjang gelombang maksimum dapat diketahui dengan melihat nilai absorbansi maksimum yang terukur pada spektronik-20 untuk panjang gelombang tertentu. Larutan yang digunakan sebagai larutan standar adalah larutan KMnO4 dan larutan K2Cr2O7. Masing-masing larutan dengan volume tertentu diencerkan hingga menjadi larutan standar dengan konsentrasi yang telah ditentukan. Untuk larutan KMnO4diencerkan dengan menambahkan H2SO4. Pengenceran dengan mengguanakan H2SO4 adalah untuk memberikan suasana asam pada larutan tersebut sehingga tidak terbentuk zat pengganggu seperti MnO2, sedangkan untuk larutan K2Cr2O7 diencerkan dengan aquades (Riwandi, 2000).
Panjang gelombang cahaya UV atau cahaya tampak bergantung pada mudahnya promosi elektron. Molekul-molekul yang memerlukan lebih banyak energi untuk promosi elektron, akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih pendek. Molekul yang memerlukan energi yang lebih sedikit akan menyerap cahaya dalam daerah tampak memepunyai elektron yang lebih mudah dipromosikan dari pada senyawa yang menyerap pada panjang gelombang UV yang lebih pendek (Underwood, 1990).
Karena absorpsi energi oleh suatu molekul terkuantitasi, maka absorpsi untuk transisi elektron itu seharusnya tampak pada panjang-panjang gelombang diskrit sebagai suatu spektrum garis. Spektrum UV maupun tampak terdiri dari pita absorpsi lebar pada daerah panjang gelombang yang besar, ini disebabkan oleh terbaginya keadaan dasar dan keadaan eksitasi sebuah molekul dalam subtingkat rotasi dan vibrasi. Transasi elektronik dapat terjadi dari subtingkat apa saja dari keadaan dasar subtingkat apa saja dari keadaan eksitasi, karena transisi ini berbeda energi sedikit sekali maka panjang gelombang absorpsinya juga berbeda sedikit dan menimbulkan pita lebar yang tampak pada spektrum, tingkat energi vibrasi adalah lebih jauh berpancar, dan lebih banyak foton berenergi diperlukan jika absorpsi harus meninggalkan energi vibrasi suatu molekul (Underwood, 1990).
Larutan KMnO4dan larutan K2Cr2O7 menghasilkan warna komplementer yang dapat menyerap cahaya. Setiap warna memiliki panjang gelombang yang berbeda-beda dengan interval tertentu Nilai k dapat ditentukan dengan cara mengukur absorbans dari larutan-larutan dengan konsentrasi yang berbeda yang telah diencerkan sebelumnya pada panjang gelombang maksimum tersebut. Nilai k ditentukan dari kemiringan kurva standar hubungan absorbansi dengan konsentrasi larutan (Salem, 2005).
Pelarut merupakan salah satu faktor yang harus diperhatikan dalam
analisis dengan metodespektrofotometri simultan, sehingga perlu dipilihpelarut yang cocok untuk semua komponen yangdianalisis. Pemilihan pelarut bertujuan untukmendapatkan pelarut yang dapat melarutkan keduakomponen karena pada penetapan kadar secaraspektrofotometri simultan tidak dilakukan pemisahanterlebih dahulu (Faridah, 2008).
III. ALAT DAN BAHAN
A. Alat
Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah spektrofotometer spektronik-20, tabung kuvet, labu takar, pipet volum, pipet tetes.
B. Bahan
Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah larutan baku KMnO4 dan K2Cr2O7, dan akuades.
IV. PROSEDUR KERJA
A. Keaditifan Absorbans Larutan KMnO4dan K2Cr2O7
1. Disiapkan larutan-larutan KMnO4 10-4 M, K2Cr2O7 10-3 M dan larutan campuran KMnO4 dengan K2Cr2O7
2. Diukur absorbans ketiga larutan dengan panjang gelombang 400-600 nm dengan kenaikan 10 nm
3. Dibuat grafik hubungan antara panjang gelombang dengan nilai absorbans
4. Ditentukan nilai panjang gelombang di mana absorbans bernilai maksimum
B. Nilai K
1. Diencerkan larutan K2Cr2O7dengan aquadest sampai 25 mL dengan konsentrasi 0,5.10-4 M; 1.10-4M; 2.10-5 M, 4.10-4 M dan 8.10-4 M
2. Diukur masing-masing adsorbansnya pada panjang gelombang maksimum K2Cr2O7.
3. Dibuat grafik hubungan konsentrasi dengan panjang gelombang sehingga diperoleh empat grafik dan empat nilai K (nilai K sebagai slope)
C. Analisis Contoh Campuran
1. Ditetapkan komposisi campuran yang diberikan dengan jalan mengukur absorbans larutan itu pada panjang gelombang maksimum yang telah diperoleh. 0,5.10-4 = 0,097 ; 1,0.10-4 = 0,118 ; 2,0.10-4 = 0,107; 4,0.10-4 = 0,224 ; 8,0.10-4 = 0,421.
V. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil
1. Tabel Hasil Absorbans dan Panjang Gelombang
No.
|
Sampel
|
Panjang gelombang maksimum
(λ maks)
|
Konsetrasi
|
Absorbansi
|
1.
|
K2CrO7
|
400 nm
|
0,5.10-4
|
0,097
|
1.10-4
|
0,118
| |||
2.10-4
|
0,107
| |||
4.10-4
|
0,225
| |||
8.10-4
|
0,421
| |||
3.
|
Campuran K2CrO7, KMnO4
|
348 nm
|
-
|
-
|
3. Grafik
a. Keaditifan absorbans larutan K2Cr2O7
Grafik 1.Hubungan antara panjang gelombang 400-500 nm dengan absorbansi K2Cr2O7
Grafik 2. Hubungan antara panjang gelombang 500-600 dengan absorbansi K2Cr2O7
4. Nilai K
Grafik 3. Hubungan antara Konsentrasi dan Absorbansi K2Cr2O7 pada λmaks K2Cr2O7 = 524 nm
5. Perhitungan
y = ax + b, dimana a = k
Grafik Konsentrasi Vs Absorbansi K2Cr2O7
Pada λmaks K2Cr2O7 = 400 nm
y = 0,075x – 0,032
Maka k11 = 0,075
B. Pembahasan
Pada percobaan ini dilakukan analisis campuran dua komponen tanpa pemisahan dengan spektrofotometer. Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui keaditifan dan panjang gelombang larutan KMnO4dan K2Cr2O7dengan spektrofotometer. Spektrofotometer yang digunakan pada percobaan ini adalah spektronik -20. Pengukuran absorbansi digunakan panjang gelombang 400-600 nm dengan kenaikan 10 nm.
Spektrofotometer adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer yaitu alat yang menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu. Fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Alat spektronik 20 adalah suatu alat yang mempunyai rentang panjang gelombang dari 340 nm sampai 600 nm. Alat ini hanya dapat mengukur absorbansi dengan sampel larutan yang berwarna. Sehingga apabila didapatkan sampel yang tidak berwarna maka sampel itu harus dikomplekkan sehingga sampel itu dapat berwarna. Larutan yang berwarna dalam tabung reaksi khusus dimasukkan ke tempat cuplikan dan absorbansi atau persen transmisi dapat dibaca pada skala pembacaan.
Spektrofotometer merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. peralatan yang digunakan dalam spektrofotometri disebut spektrofotometer. cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel, UV dan inframerah, sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron valensi.
Sinar atau cahaya yang berasal dari sumber tertentu disebut juga sebagai radiasi elektromagnetik. Radiasi elektromagnetik yang dijumpai dalam kehidupan sehari-hari adalah cahaya matahari. Dalam interaksi materi dengan cahaya atau radiasi elektromagnetik, radiasi elektromagnetik kemungkinan dihamburkan, diabsorbsi ataupun spektroskopi emisi. Pengertian spektroskopi dan spektrofotometri pada dasarnya sama yaitu di dasarkan pada interaksi antara materi dengan radiasi elektromagnetik. Namun pengertian spektrofotometri lebih spesifik atau pengertiannya lebih sempit karena ditunjukan pada interaksi antara materi dengan cahaya (baik yang dilihat maupun tidak terlihat). Sedangkan pengertian spektroskopi lebih luas misalnya cahaya maupun medan magnet termasuk gelombang elektromagnetik.
Pengoprasian spektronik-20 dilakukan pertama-tama alat spektronik-20 dinyalakan dengan menekan tombol on bila aliran listrik sudah dihubungkan dengan arus AC 220V, maka lampu indikator akan berwarna merah menandakan adanya arus yang mengalir. Dibiarkan kurang lebih 15 menit untuk memanaskan alat. Dipilih panjang gelombang yang akan digunakan dengan cara memutar tombol pengatur panjang gelombang. Meter diatur kepembacaan 0% T dengan memutar tombol pengaturnya. Larutan blanko dimasukkan (biasanya aquadest dalam tabung khusus ke tempat cuplikan. Meter diatur kepembacaan 100%T denganmemutar tombolnya, larutan blanko-nya diganti dengan larutan cuplikan dan baca absorbansi atau persen transmisi yang ditujukan oleh jarum pada pembaca A/T. kalau sudah selesai pengukuran alat dimatikan dengan cara menekan tombol on/off nya.
Larutan standar dibuat dengan maksud untuk membuat kurva standar atau kurva kalibrasi sehingga nanti akan diperoleh panjang gelombang maksimum dari larutan standar tersebut. Panjang gelombang maksimum yang dipilih karena di sekitar panjang gelombang maksimum tersebut. Bentuk kurva serapan adalah datar sehingga hukum Lambert-Beer akan terpenuhi dengan baik sehingga kesalahan yang ditimbulkan pada panjang gelombang maksimum dapat diperkecil.
Hasil yang didapat dari pengukuran absorban pada larutan K2Cr2O7, dengan panjang gelombang 400 nm yaitu 0,5.10-4 = 0,097 ; 1,0.10-4 = 0,0,118 ; 2,0.10-4 = 0,0,107; 4,0.10-4 = 0,224 ; 8,0.10-4 = 0,421. Hasil dari grafik yaitu hubungan antara panjang gelombang dengan absorbansi K2Cr2O7 adalah y = -0.000x + 0.357, R² = 0.927. Hasil dari grafik nilai K Hubungan antara Konsentrasi dan Absorbansi K2Cr2O7 pada λmaksK2Cr2O7 = 524 nm yaitu y = 0.075x - 0.032, R² = 0.756. Hasil perhitungan nilai K pada Grafik Konsentrasi dan Absorbansi K2Cr2O7 yaitu k11 = 0,075.
VI. KESIMPULAN
Kesimpulan yang diperoleh dari percobaan ini adalah :
1. Spektrofotometer merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya.
2. Hasil perhitungan nilai K pada Grafik Konsentrasi dan Absorbansi K2Cr2O7 yaitu k11 = 0,075.
DAFTAR PUSTAKA
Basset, J. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. EGC. Jakarta.
Faridah, N. Yantih, dan N. Herawati. 2008. Penetapan Simultan Kadar Fenilpropanolamin Hidroklorida dan Klorfeniramin Maleat dalam Tablet secara Spektrofotometri. Jurnal Ilmu Kefarmasian Indonesia. ISSN 1693-1831 Vol. 6, No. 1 hal. 29-34.
Khopkar, SM. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press. Jakarta.
Riwandi, 2000. Sifat Kimia Gambut dan Derivat Asam Fenolat : Komposisi Unsur vs Spektra UV-VIS Ekstrak Gambut dengan Natrium-Pirofosfat. Program Studi Ilmu Tanah Fakultas Pertanian, Bengkulu.
Salem, Hesham. 2005. Spectrofluorimetric, Atomic Absorption Spectrometric and Spectrophotometric Determination of Some Fluoroquinolones. Department of Analytical Chemistry, Faculty of Pharmacy Minia University, Egypt
Underwood, A. L. 1990. Analisis Kimia Kiantitatif Edisi ke Enam. Erlangga. Jakarta.
Belum ada tanggapan untuk "ANALISIS CAMPURAN DUA KOMPONEN TANPA PEMISAHAN DENGAN SPEKTROFOTOMETER"
Post a Comment